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微波水熱合成儀具體的操作流程講解

更新時(shí)間:2021-12-28      點(diǎn)擊次數(shù):1036
   微波水熱合成儀是利用微波加熱密閉容器中的反應(yīng)液和試樣,在高溫增壓條件下使樣品快速反應(yīng)的過(guò)程。也可以用來(lái)萃取,微波萃取作為一種新型的提取分離技術(shù),適用于從天然植物、礦物和生物組織中提取各種有效成分,進(jìn)而做進(jìn)一步的分析。
  水熱合成是指溫度為100~1000℃、壓力為1MPa~1GPa條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應(yīng)處于分子水平,反應(yīng)性提高,因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)。又由于水熱反應(yīng)的均相成核及非均相成核機(jī)理與固相反應(yīng)的擴(kuò)散機(jī)制不同,因而可以創(chuàng)造出其它方法無(wú)法制備的新化合物和新材料。成為目前獲取多數(shù)無(wú)機(jī)功能材料和特種組成與結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)化合物的重要途徑。
  操作流程:
  1.開(kāi)始之前,微波水熱合成儀先開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min;
  2.30min后按“復(fù)位”鍵;
  3.打開(kāi)儀器門,裝反應(yīng)釜(通電狀態(tài)下可以按“開(kāi)門”鍵開(kāi)門,斷電狀態(tài)下可以通過(guò)儀器右側(cè)右下角的機(jī)械開(kāi)門鍵開(kāi)門);
  4.裝反應(yīng)釜過(guò)程中,先裝主控釜,后裝副控釜;裝主控釜時(shí),壓力傳感器在下,溫度傳感器在上;
  5.關(guān)閉儀器門,按3~4次“確定”鍵,直到出現(xiàn)溫度、時(shí)間和功率的設(shè)定界面,進(jìn)行溫度、時(shí)間和功率的設(shè)定(溫度單位為℃,高不能超過(guò)250℃;時(shí)間單位為min;功率單位為W×100,小功率為400W,大功率不能超過(guò)1600W,選擇功率時(shí),以水熱儀內(nèi)反應(yīng)釜數(shù)量而定,若反應(yīng)釜數(shù)量為n,則功率選擇為(n+2)×100W);
  6.設(shè)定結(jié)束后,按操作界面右下角的“開(kāi)始”鍵(圖標(biāo)為綠顏色的三角形),開(kāi)始反應(yīng);
  7.待設(shè)定的反應(yīng)階段結(jié)束后,會(huì)自動(dòng)進(jìn)入冷卻程序,當(dāng)溫度降至60℃后,即可打開(kāi)儀器門,取出反應(yīng)釜,取出主控釜后,用不銹鋼支架插入溫度傳感器口,以防止因溫度降低,溫度傳感器口收縮。
  8.關(guān)閉儀器門,切斷電源。
  微波水熱合成儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)有哪些?
  1、轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤時(shí),要使用“轉(zhuǎn)盤”鍵,不能用手轉(zhuǎn);
  2、裝主控釜時(shí),壓力傳感器在下,溫度傳感器在上;裝副控釜時(shí),要加爆破片,每片爆破片使用3次為安全值,同時(shí),用手?jǐn)Q緊塑料螺母即可;
  3、儀器在反應(yīng)過(guò)程中,若溫度下降,則有可能是反應(yīng)物泄露,應(yīng)停止程序;
  4、壓力和溫度傳感器在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不停的波動(dòng),考慮傳感器沒(méi)有插好,應(yīng)停止程序;
  5、主控釜杯蓋上溫度傳感器口不能進(jìn)水,若進(jìn)水,應(yīng)注入酒精后,再吹干;
  6、反應(yīng)釜清洗:同普通反應(yīng)釜清洗流程,內(nèi)罐不能用硬毛刷清洗。
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